臺(tái)式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
臺(tái)式x熒光光譜儀中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到國產(chǎn)X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,液體樣品就不再討論。
臺(tái)式x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項(xiàng)
1、過濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位,導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出。
注意:操作時(shí),應(yīng)先向?yàn)V瓶內(nèi)倒入少量流動(dòng)相,觀察是否漏液并開始過濾,若未漏液,再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相。
2、超聲時(shí),瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶內(nèi)流動(dòng)相的液面,否則流動(dòng)相內(nèi)的氣體可能無法排出液體,氣體仍然殘留在流動(dòng)相內(nèi),以致開機(jī)排氣時(shí)無氣泡排出。
3、開機(jī)排氣結(jié)束后,應(yīng)先將流動(dòng)相流量調(diào)小,再關(guān)閉排氣閥,否則會(huì)導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí),應(yīng)盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子,因?yàn)樗畼O性強(qiáng),會(huì)損害色譜柱,導(dǎo)致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時(shí),還可輔助以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但zui后還是要用純有機(jī)流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間。
6、在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出,此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動(dòng)相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,此時(shí)可將濾頭取出放到有機(jī)溶劑中超聲。
7、若隔天或更長時(shí)間不使用LC液相色譜儀,應(yīng)將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機(jī)流動(dòng)相(因?yàn)樗鲃?dòng)相長時(shí)間不用會(huì)滋生細(xì)菌,污染濾頭和色譜柱,導(dǎo)致下次開機(jī)使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰,基線不穩(wěn))。
8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的zui大容積,且進(jìn)樣時(shí)注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。
臺(tái)式x熒光光譜儀由激發(fā)源和探測系統(tǒng)構(gòu)成,可以產(chǎn)生X熒光來檢測各元素的特征X射線的強(qiáng)度,從而測定元素含量。臺(tái)式X熒光光譜儀的正確操作方法如下:
1、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時(shí),儀器將不會(huì)產(chǎn)生任何射線,同時(shí)大大延長X光管的壽命。
2、在放置樣品時(shí),只要開啟防護(hù)罩,儀器也自動(dòng)將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線,*可以保護(hù)使用者的人身安全。
3、開啟、關(guān)閉儀器蓋子時(shí),應(yīng)輕開輕放。
4、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機(jī),以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。
臺(tái)式X熒光光譜儀的操作人員應(yīng)該養(yǎng)成正確的設(shè)備使用習(xí)慣,在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對儀器進(jìn)行操作。